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色谱

 

       衬管是气相色谱仪进样口系统的中心部件,样品在其中汽化并进入色谱系统,衬管的选择主要取决于具体应用,另外衬管体积、活性和填充物也是需要重点考虑的因素。
       很多仪器厂商提供了分流进样、不分流进样、通用分流/不分流进样、直接进样、聚焦衬管等多种满足不同应用要求的衬管类型供选择,注意使用时严格区分于标示,避免使用不分流衬管进行不同分流比实验等问题。
       衬管的体积和样品蒸发时的体积需要很好的匹配,如果衬管太小,将会发生反冲与样品损失,很可能影响准确度、重现性和灵敏度。厂商提供脱活的衬管是经过处理的,防止样品吸附并尽可能减少对热不稳定化合物的降解;未脱活的衬管不推介用于极性和对热不稳定性的样品,或者用户自己在使用之前进行脱活处理。填充物的主要作用是增加衬管的表面积,这样将有助于汽化和不挥发性样品的保留,获得最佳性能,其中的填充物的质量要高并且经过脱活处理。
       衬管应当定期更换,避免峰形变差、溶质歧视、重现性降低、样品分解和鬼峰现象,衬管更换的频率取决于样品的干净程度,如果色谱性能异常时需要更换。
气相色谱仪进样口衬管有分流衬管、不分流衬管、分流-不分流衬管、冷柱上进样衬管和程序升温气化衬管等。
 
一、分流衬管
1、应用:适用于高浓度样品(0.1~20mg/µL)和大进样量(<4µL)。
2、优点:高效,高分辨率,收集非挥发性成分和颗粒物。
3、缺点:活性组分分解,衬管位置、载气流速和分流流速至关重要。
二、不分流衬管
1、应用:适合痕量分析。
2、优点:高效,减少待测物分解。
3、缺点:直通式衬管有样品歧视和反冲现象。
三、分流/不分流衬管
1、应用:综合应用。
2、优点:具有分流和不分流衬管的优点。
3、缺点:具有分流和不分流衬管的缺点。
四、冷柱头进样衬管
1、应用:适用于热敏感和和高沸点样品。
2、优点:特别适合定量分析,特别适合热敏感样品分析,减少样品歧视。
3、缺点:可能发生谱带展宽、色谱柱过载或污染。
五、程序升温气化衬管
1、应用:适用于大进样体积、痕量和高浓度样品。
2、优点:特别适合分流、不分流和冷柱上进样。
3、缺点:缺点最少。
 

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